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土壤是人类生存与发展不可或缺的自然资源[1]。2014年发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，全国土壤污染总超标率为16.1%。其中，镉(Cd)的超标点位数达到7.0%，是超标率最高的金属污染物[2]。Cd的生物毒性强，积累容易但难去除，是毒性较大的重金属之一[3]，亦为诸多研究者重点关注的土壤污染物。目前，土壤重金属污染的修复技术包括化学淋洗、生物修复、稳定化等[4]。稳定化是一种较为成熟的污染土壤修复技术，一般指通过物理/化学吸附、水化、沉淀等作用固定土壤中的有毒元素[5]。稳定化修复也是较为广泛的Cd污染土壤修复方法之一，具有处理时间短、应用范围广、成本相对较低等优点[6]。硅酸盐材料是常用的稳定化材料，其水化反应能显著提高系统pH，并有利于重金属转化为溶解度较低的氢氧化物或碳酸盐，其水化产物也能较好地吸附重金属离子[7]。然而，因其对污染物的包容量差、易膨胀[8]，硅酸盐材料对某些污染物的稳定化效果欠佳，亟需探索新的稳定化材料。
铝酸盐材料是一种胶凝材料，具有硬化速度快、抗腐蚀能力强、耐高温等特点[9]。在环境领域，已有关于铝酸盐材料用于固体废物固化处理的研究，并取得了满意的效果[10]。如LIANG等[11]使用铝酸盐材料固化处理城市垃圾焚烧飞灰，使飞灰中铅和锌的浸出质量浓度分别降低了96.2%和85.6%。但目前尚无铝酸盐材料用于稳定化修复重金属污染土壤的研究。本研究以Cd为目标污染物，通过室内模拟土壤稳定化实验，评估铝酸盐材料对Cd污染土壤的修复效果，并通过技术分析探讨铝酸盐材料稳定化Cd的机制，以期为土壤Cd污染修复提供参考。
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供试的2种Cd污染土壤(土壤Ⅰ和土壤Ⅱ)均采自广西柳州某污染场地。采样深度为0~20 cm，自然风干后过10目筛，混匀后保存备用。其中，土壤Ⅰ的pH为7.78，Cd的质量分数为54.6 mg·kg−1，代表轻度Cd污染；土壤Ⅱ的pH为8.00，Cd的质量分数为2 940.03 mg·kg−1，代表重度Cd污染。硅酸盐材料采用普通复合型硅酸盐水泥，主要矿物组成为硅酸三钙(3CaO·SiO2)和硅酸二钙(2CaO·SiO2)等，由巩义市天瑞水泥有限公司提供；铝酸盐材料为一种改良的CA-50型铝酸盐水泥，主要矿物组成为铝酸一钙(CaO·Al2O3)、二铝酸一钙(CaO·2Al2O3)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)及钙铝黄长石(2CaO·Al2O3·SiO2)等，由郑州嘉祥实业有限公司提供。稳定化材料主要元素组成见表1。
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1)稳定化材料对土壤中提取态Cd的影响。共设7种处理(表2)，每种处理设置3个重复。取土壤Ⅰ和土壤Ⅱ分别与稳定化材料按比例充分混匀，加去离子水使土壤含水量为40%，密封静置反应。分别于第7天及第180天取样，测定土壤浸出Cd的质量浓度及pH，参照《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)[12]，对土壤中不同形态可浸出Cd进行评估。
2)稳定化材料对溶液中Cd的吸附。配置浓度为1 mmol·L−1的CdCl2溶液，并设置7种处理(表3)，每种处理设置3个重复。将CdCl2溶液与稳定化材料混合均匀，以转速220 r·min−1恒温(20 ℃)水平振荡8 h，并离心(3 000 r·min−1，30 min)后取上清液经0.45 μm滤膜过滤，用于测定溶液中离子态Cd的质量浓度及pH[13],。
为研究铝酸盐材料对Cd的稳定化机制，将铝酸盐材料分别加入去离子水(AN)与浓度为1 mmol·L−1的CdCl2溶液(AN-Cd)中，固液质量比为1∶100；以转速220 r·min−1恒温(20 ℃)水平振荡8 h，并离心(3 000 r·min−1，30 min)后将沉淀物冷冻干燥，过200目筛，进行SEM-EDS、XRD、FTIR和XPS分析[14]。
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采用E-max500型X射线荧光光谱(XRF，美国XOS公司)对土壤Cd进行全量测量[15]，使用土壤标准物质(ERM-S-510202)进行质量控制，标准回收率为90%~110%。溶液摇瓶实验上清液中Cd的质量浓度采用E-max500型X射线荧光光谱(XRF，美国XOS公司)测量，使用Cd标准溶液(GSB 04-1721-2004)进行质量控制，标准回收率为95.05%~102.30%。土壤Cd浸出步骤参照《固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法》(HJ 557-2010)进行操作[16]，并采用ICP-MS测量浸出液中Cd的质量浓度。土壤pH测量方法参照文献[17]，采用pH计(上海雷磁，PHSJ-5)测量。
采用蔡司Sigma 300型SEM(德国CARL ZEISS公司)扫描不同处理表面形貌，并用Smartedx型EDS确定表面元素组成。采用TENSOR 27型FTIR(德国Bruker公司)分析不同处理表面官能团，KBr压片制样，在波长4 000～400 cm−1扫描，分辨率为4 cm−1。采用Ultima IV型XRD(日本理学公司)分析不同处理矿物组成结构，参数设置：Cu Kα辐射(λ=0.154 18 nm)、电压40 kV、电流40 mA、扫描速度2 (°)·min−1、扫描范围2θ为10°~80°。采用ESCALAB 250X型XPS(美国Thermo Fischer公司)分析不同处理表面的元素化学结构，参数设置：分析室真空度8×l0−10 Pa、激发源采用Al kα射线(hv=1 486.6 eV)、工作电压12.5 kV、灯丝电流16 mA、测试通能全谱50 eV、窄谱20 eV、步长0.05 eV、停留时间40~50 ms。以C1s峰的结合能284.8 eV为能量标准进行荷电校正。
采用SPSS进行数据显著性分析。XRD结果采用jade 6.0分析鉴定。XPS结果采用Avantage软件分析鉴定。所有结果采用Origin 2018、GraphPad Prism 8和Excel制图。
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通过分析稳定化材料对土壤Ⅰ(Cd的质量分数为54.6 mg·kg−1)中Cd浸出质量浓度的影响(图1(a))后发现：在静置反应7 d后，经硅酸盐材料处理的Cd浸出质量浓度较对照降低63.46%~93.02% (P<0.05)，而经铝酸盐材料处理的Cd浸出质量浓度较对照降低58.07%~77.75% (P<0.05)；在静置反应180 d后，经硅酸盐材料处理的Cd浸出质量浓度较对照降低41.08%~86.63% (P<0.05)，经铝酸盐材料处理的Cd浸出质量浓度较对照降低了28.72%~79.23% (P<0.05)。在同一时期内，相同添加量的2种稳定化材料处理后Cd的浸出质量浓度差异并不显著(P>0.05)。由此可见，硅酸盐材料和铝酸盐材料对Cd污染程度较轻土壤的稳定化效果类似，且均表现较好。
通过分析稳定化材料对土壤Ⅱ(Cd的质量分数为2 940.03 mg·kg−1)中Cd浸出质量浓度的影响(图1(b))后发现：在静置反应7 d后，各处理中Cd浸出质量浓度较对照组均显著降低(P<0.05)；且铝酸盐材料组土壤Cd浸出质量浓度的降低程度(76.97%~93.15%)普遍更甚于硅酸盐材料(19.05%~94.38%)；其中SN-1处理Cd浸出质量浓度为11.12 μg·L−1，远高于AN-1处理(3.16 μg·L−1)；在静置反应180 d后，铝酸盐材料对土壤Cd浸出质量浓度的降低效果(56.56%~88.87%)优于硅酸盐材料(-32.68%~49.79%)。此外，在静置反应180 d后，SN-3和SN-5处理Cd浸出质量浓度均较静置反应7 d时显著提高(P<0.05)，AN-1、AN-3和AN-5处理Cd浸出质量浓度与静置反应7 d时相比无显著差异(P>0.05)。由此可见，在Cd污染程度较严重的土壤中，铝酸盐材料对Cd的稳定化效果较硅酸盐材料更为高效且长效。
通过分析稳定化材料对土壤pH的影响发现(图2)：随着硅酸盐材料和铝酸盐材料添加量的增加，土壤pH呈现逐渐增加的趋势，在添加量(质量分数)为5%(SN-5和AN-5)时，较对照达到差异显著水平(P<0.05)；而相同添加量的2种稳定化材料不同处理间的土壤pH无显著差异(P>0.05)。由此可见，2种稳定化材料均可提升土壤pH，且随添加量的增加提升效果更好。
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通过分析稳定化材料对溶液中Cd质量浓度的影响后发现(图3(a))：各处理的Cd质量浓度较对照组均显著降低(P<0.05)。其中，AN-1处理中浸出液Cd质量浓度为0.06 mg·L−1，显著低于SN-1处理(0.30 mg·L−1)(P<0.05)；而当稳定化材料添加量进一步增加时，2种材料对Cd的吸附效果差异并不显著(P>0.05)。因此，在溶液中铝酸盐材料和硅酸盐材料均可稳定化Cd，其中铝酸盐材料对Cd的稳定化效果优于硅酸盐材料。另外，通过分析稳定化材料对溶液中pH的影响发现(图3(b))，各处理均可显著提高溶液的pH(P<0.05)。其中，铝酸盐材料处理组的各样品浸出溶液的pH显著低于硅酸盐材料处理组(P<0.05)。因此，铝酸盐材料和硅酸盐材料均可提高土壤的pH，其中硅酸盐材料对溶液pH的影响更大。
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上述研究结果表明，铝酸盐材料对Cd的稳定化处理效果优于硅酸盐材料。因此，进一步对铝酸盐材料对Cd的稳定化机制进行了分析。通过SEM分析发现，铝酸盐材料表面为结晶度良好、呈六方片状形貌的α-Al2O3晶体(图4(a)和(b))，且晶体表面附着无定形絮状凝胶物。当铝酸盐材料与Cd反应后(图4(c)和(d))，铝酸盐材料表面凝胶产物明显增多。这些凝胶产物覆盖在α-Al2O3晶体表面，并填充其片状晶体孔隙。通过EDS能谱分析(图5)发现，铝酸盐材料与Cd反应后的能谱中出现了Cd元素，表明铝酸盐材料的表面已吸附了Cd。
通过FTIR分析发现(图6)，AN和AN-Cd处理的吸收峰基本相似。即在3 470 cm−1、1 638 cm−1附近出现的吸收峰为结合水中O—H基团的不对称伸缩振动峰和弯曲振动峰；在1 200~500 cm−1波段的吸收峰相互重叠且复杂，包含了Si—O—Si、Si—O—Al和Al—O非对称伸缩振动，表明加入Cd前后样品组分都以铝酸盐材料水化产物、水和碳酸盐为主。同时，在加入Cd后，1 484 cm−1和1 422 cm−1处代表CO32-的峰位略有变化，表明可能生成了CdCO3沉淀。
通过XRD分析发现(图7)，AN-Cd处理特征峰位和间距与AN处理基本相似，表明铝酸盐材料原有结构和结晶度在吸附Cd之后基本保持不变。
XPS分析表明，AN和AN-Cd处理中均有C1s、O1s、Ca2p和Al2p峰。这说明铝酸盐材料加入Cd前后表面的主要元素均为C、O、Ca、Al(图8(a)和(b))。同时，AN-Cd处理(图8(b))较AN处理明显多出了Cd3d峰。这说明铝酸盐材料与Cd反应后表面出现了Cd化合物。对AN-Cd的Cd3d峰高分辨窄谱分峰拟合后发现(图8(c))，Cd3d峰结合能为405.34 eV和412.09 eV。根据相关研究推断[18-19]，前者对应的产物可能为Cd(O)、Cd(OH)2或CdCO3，后者产物可能为CdO。
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在本研究中，铝酸盐材料对不同Cd污染程度的土壤均表现出较好的稳定化效果。在土壤Ⅰ中Cd的质量分数较低，因此在添加和不添加稳定化剂情况下Cd浸出质量浓度(0.2~1.91 μg·L−1)均能达到《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)中Ⅲ类水标准(以下简称Ⅲ类水标准)。在Cd污染程度较严重的土壤Ⅱ中，稳定化静置反应7 d后，铝酸盐材料各处理样品的Cd浸出质量浓度(0.94~3.16 μg·L−1)远低于硅酸盐材料各处理样品的Cd浸出质量浓度(0.77~11.12 μg·L−1)，且在添加铝酸盐材料较少的情况下(AN-1)该浸出液即可满足Ⅲ类水的水质标准(图1(b))。在稳定化静置反应180 d后，添加硅酸盐材料各处理样品的Cd浸出质量浓度(9.03~24.59 μg·L−1)均显著提高，且浸出液中均超出Ⅲ类水标准；而铝酸盐材料在静置7 d和180 d后均能呈现较好的稳定化效果，当添加的质量分数大于3%时即可使Cd的浸出质量浓度满足Ⅲ类水标准(图1(b))。在溶液中，2种材料均可吸附Cd，且铝酸盐材料的吸附效果优于硅酸盐材料(图3(a))。同时，不管是在土壤中还是在溶液中，2种稳定化材料的加入均可提高介质的pH(图2和图3(b))。而pH增大可能是由于稳定化材料水化反应(式(1)~(3))所致，3CaO·SiO2和2CaO·SiO2水化反应均会生成Ca(OH)2，进而导致pH增大[20]。蒋宁俊等[21]认为，3CaO·SiO2水化反应更为剧烈，其掺量越高，生成的Ca(OH)2越多。这可能是由于溶液实验中硅酸盐材料使pH增大的效果比铝酸盐材料更明显的原因。由于pH是影响土壤中重金属离子吸附-解吸和沉淀-溶解的主要因素[22-23]，因此使pH增大可能是2种材料稳定化Cd的重要机制之一。
目前，对硅酸盐材料稳定化Cd的机制已有大量研究，一般认为其是通过化学反应(见式(1)和(2))生成的水化硅酸钙(Ca—Si—H)凝胶对Cd进行固定[24-25]，但是对铝酸盐材料稳定化Cd的机制尚不清楚。为阐明铝酸盐材料对Cd的稳定化机制，本研究进行了SEM-EDS、FTIR、XRD和XPS分析。由式(2)可见，SEM-EDS结果中(图4)铝酸盐材料表面出现的无定形絮状物中存在水化反应生成的Ca—Si—H凝胶[26]。当给Ca—Si—H凝胶提供铝源时，Al3+会进入凝胶的SiO4四面体中取代一部分Si4+生成水化铝硅酸钙(Ca—Al—Si—H)凝胶[27-28]。而本研究FTIR结果(图6)与文献[29]的结果一致。因此，可推断铝酸盐材料的水化过程中确有Ca—Al—Si—H凝胶生成，故产物有Ca—Si—H和Ca—Al—Si—H凝胶。而这些凝胶产物可将土壤颗粒包裹或胶结成稳定团粒，通过物理包裹对重金属离子起到稳定化效果[30]。另外，SEM-EDS结果(图5)表明铝酸盐材料可吸附Cd。由于Cd2+与Ca2+电负性相近，且两者离子半径也非常接近，故在本研究中Cd2+可取代Ca—Si—H凝胶中的Ca2+，从而被铝酸盐材料吸附[31]。HONG等[27]发现，Al3+取代SiO4四面体中Si4+后形成的Ca—Al—Si—H凝胶，会增大对阳离子的吸附效果以平衡电荷。这也可能是本研究中铝酸盐材料稳定化效果优于硅酸盐材料的原因。铝酸盐材料表面的α-Al2O3晶体为六方片状结构[32]，其片状结构间的孔隙也为水化反应生成的凝胶物提供可依附的场所。在XRD图谱(图7)中未发现与Cd有关的吸附特征峰，可能是由于吸附的Cd相对较少，特征峰被压缩造成的[33]。此外，XPS结果(图8)也表明，铝酸盐材料表面有Cd被吸附，且存在Cd(OH)2、CdO或CdCO3等沉淀产物，亦进一步表明由pH增大导致的沉淀反应也是Cd稳定化的重要机制之一。
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1)铝酸盐材料对Cd的稳定化效果优于硅酸盐材料，且具有较好的长期稳定效果。
2)铝酸盐材料对Cd的稳定化机制为：一方面通过水化反应产生了Ca—Si—H和Ca—Al—Si—H凝胶，这些凝胶可通过物理包裹和吸附实现对Cd的稳定化；另一方面，铝酸盐材料可提高环境pH，通过形成Cd(OH)2、CdO或CdCO3沉淀来稳定化Cd。
铝酸盐材料对镉污染土壤的稳定化修复及其机理
Stabilization and remediation of Cadmium contaminated soil by Aluminate and its mechanisms
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摘要: 为研究铝酸盐材料对于修复Cd污染土壤的可行性，以常见的硅酸盐材料为参照，比较了两者对土壤中Cd的稳定化效果，并对相关反应机制进行了讨论。结果表明：当土壤中Cd的质量分数为54.6 mg·kg−1时，铝酸盐和硅酸盐材料使Cd的7 d浸出质量浓度分别降低58.07%~77.75%和63.46%~93.02%，180 d浸出质量浓度分别降低28.72%~79.23%和41.08%~86.63%；当土壤中Cd的质量分数为2 940.03 mg·kg−1时，铝酸盐和硅酸盐材料使Cd的7 d浸出质量浓度分别降低76.97%~93.15%和19.05%~94.38%，180 d浸出质量浓度分别降低56.56%~88.87%和-32.68%~49.79%。这说明铝酸盐材料对土壤中Cd的稳定化效果优于硅酸盐材料。在CdCl2溶液中(94.02 mg·L−1)，铝酸盐和硅酸盐材料分别使Cd质量浓度降低了99.92%~99.93%和99.68%~99.92%，并使pH分别增大了6.56~6.81和7.01~7.69。通过SEM-EDS、FTIR、XRD和XPS等分析手段发现，铝酸盐材料可通过水化反应生成Ca—Si—H和Ca—Al—Si—H凝胶，以实现对Cd的物理包裹和吸附，并可通过使pH增大而生成Cd(OH)2、CdO或CdCO3沉淀，进而实现了对Cd的稳定化。本研究表明铝酸盐材料较硅酸盐材料对Cd的稳定化更为高效且长效，可为Cd污染土壤修复提供参考。Abstract: In order to explore the feasibility of aluminate in cadmium contaminated soil remediation, the stabilization effects of aluminate material on cadmium polluted soil were compared with traditional silicate material, and the related reacion mechanism was expounded. The results showed that when the mass fraction of Cd was 54.6 mg·kg−1, the leaching mass concentration of Cd at 7 d decreased by 58.07%~77.75% and 63.46%~93.02% with aluminate and silicate materails, respectively, and the leaching mass concentration at 180 decreased by 28.72%~79.23% and 41.08%~86.63%, respectively.. When the mass fraction of Cd was 2 940.03 mg·kg−1, the leaching mass concentration of Cd at 7 d decreased by 76.97%~93.15% and 19.05%~94.38% with aluminate and silicate materails, respectively, and the leaching mass concentration of Cd at 180d decreased by 56.56%~88.87% and −32.68%~49.79%, respectively. These results indicated that aluminate material was more efficient in stabilization of cadmium in soil than silicate material. In CdCl2 solution (94.02 mg·L−1), aluminate and silicate reduced Cd concentration by 99.92%~99.93% and 99.68%~99.92%, respectively, and increased pH by 6.56~6.81 and 7.01~7.69, respectively. Through SEM-EDS, FTIR, XRD and XPS analysis, it was found that aluminate could form Ca—Si—H and Ca—Al—Si—H gels through hydration reaction to achieve physical encapsulating and adsorption of Cd. In addition, aluminate could also increase pH to generate Cd(OH)2, CdO or CdCO3 to realize the stabization of Cd. In conclusion, aluminate was more efficient and long-term in stabilization of cadmium than silicate, which can provide reference for the remediation of cadmium-contaminated soil.
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Key words:
- aluminate /
- cadmium /
- soil remediation /
- stabilization
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图 1 不同处理对土壤Cd浸出浓度的影响
Figure 1. Effects of different treatments on leaching cadmium concentration in soil
图 3 不同处理对溶液中Cd质量浓度和pH的影响
Figure 3. Effects of different treatments on Cd concentration and pH in solution
图 4 铝酸盐材料吸附Cd前后SEM图
Figure 4. SEM images of aluminate materials before and after Cd adsorption
图 5 铝酸盐材料吸附Cd前后EDS图谱
Figure 5. EDS spectra of aluminate materials before and after Cd adsorption
图 6 铝酸盐材料吸附Cd前后FTIR图谱
Figure 6. FTIR spectra of aluminate materials before and after Cd adsorption
图 7 铝酸盐材料吸附Cd前后XRD图谱
Figure 7. XRD patterns of aluminate materials before and after Cd adsorption
图 8 铝酸盐材料吸附Cd前后XPS图谱
Figure 8. XPS spectra of aluminate materials before and after Cd adsorption
表 1 稳定化材料的元素组成
Table 1. Elemental compositions of stabilized materials
% 材料类型 CaO Al2O3 SiO2 Fe2O3 Na2O K2O 硅酸盐材料 62.1 3.9 22.5 3.21 0.46 0.30 铝酸盐材料 33.5 51.1 6.7 2.4 0.32 0.00 
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表 2 实验设置
Table 2. Experiment settings
% 处理 硅酸盐材料的质量分数 铝酸盐材料的质量分数 CK 0 0 SN-1 1 0 SN-3 3 0 SN-5 5 0 AN-1 0 1 AN-3 0 3 AN-5 0 5
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表 3 实验设置
Table 3. Experiment settings
% 处理 硅酸盐材料的质量分数 铝酸盐材料的质量分数 CK 0 0 SN0.1 0.1 0 SN0.5 0.5 0 SN1 1 0 AN0.1 0 0.1 AN0.5 0 0.5 AN1 0 1
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